SISTEME HETEROGENE >> membri | proiecte | aparatura | colaboratori | publicatii | aplicatii | galerie foto

Sistem de masurare a dimensiunii particulelor, greutatii moleculare si
potentialului Z prin difuzia dinamica a luminii (DLS)


- Numele instrumentului: Nano ZS (Red badge)
- Tipuri de masuratori: Dimensiunea particulelor, masa moleculara si potentialul zeta
- Domeniul pentru dimensiunea particulelor: 0.6 nm - 6 µm
- Domeniul pentru potentialul zeta: 5 nm - 10 µm
- Domeniul pentru masa moleculara: 1000 - 2x107 Daltoni

      Un sistem tipic este alcatuit dintr-un instrument Zetasizer si un computer care sa aiba Zetasizer software. Software-ul este utilizat pentru controlul masuratorii probei. Exista doua modalitati de realizare a masuatorii:

- Masuratori SOP. O procedura standard de operare (SOP) este un model de masuratoare care predefineste toate setarile masuratorii. Aceasta da siguranta ca masuratorile efectuate pe acelasi tip de probe sunt realizate in aceleasi conditii. SOP-urile sunt ideale in cazul in care se masoara in mod frecvent acelasi tip de probe, introducand aceiasi parametri de fiecare data cand este efectuata o masuratoare.
- Masuratori manuale. O masuratoare manuala este aceea in care toti parametrii sunt setati chiar inaintea pornirii masuratorii. Aceasta este ideala pentru masurarea unor tipuri diferite de probe sau pentru experimentari privind parametrii masuratorii.

- Masuratorile pentru determinarea marimii de particule

      Instrumentele Zetasizer Nano efectueaza masuratori ale marimii de particule, utilizand un procedeu numit DLS - Dynamic Light Scattering (cunoscut si ca PCS - Photon Correlation Spectroscopy). DLS masoara miscarea Browniana si o coreleaza cu dimensiunea particuleor. Acest lucru il realizeaza prin iluminarea particulelor cu un laser si analizarea intensitatii fluctuatiilor luminii imprastiate.

      Particulele suspendate intr-un lichid se deplaseaza permanent datorita miscarii Browniene. Miscarea Browniana este deplasarea particulelor datorita coliziunii aleatoare cu moleculele lichidului care inconjoara particula. O trasatura importanta pentru DLS a miscarii Browniene este faptul ca particulele mici se misca repede, iar cele mari mai incet. Relatia dintre marimea unei particule si viteza sa datorata miscarii Browniene este data de ecuatia Stokes-Einstein.
      Aparatul Zetasizer Nano masoara fluctuatiile intensitatii luminii imprastiate si le utilizeaza in calcularea dimensiunii particulelor din proba. Daca sunt masurate particule mari, atunci, cum ele se misca mai incet, intensitatea luminii imprastiate va varia lent. Similar, daca sunt masurate particule mici, atunci, fiindca ele se misca foarte repede, intensitatea luminii imprastiate va fluctua, de asemenea, repede.

- Masuratorile pentru determinarea potentialului zeta

      Instumentele Zetasizer Nano calculeaza potentialul zeta prin determinarea mobilitatii electroforetice si aplicarea ecuatiei Henry. Mobilitatea electroforetica se obtine prin efectuarea unui experiment electroforetic asupra probei si masurarea vitezei particulelor, utilizand "Laser Doppler Velocimetry" (LDV).

      Potentialul zeta al probei va indica daca particulele dintr-un lichid tind sau nu sa floculeze (sa se asocieze). Dezvoltarea unei sarcini nete la suprafata particulei afecteaza distributia ionilor in regiunea interfaciala inconjuratoare, conducand la o crestere a concentratiei ionilor de semn contrar celui al particulei in apropieea suprafetei. Exista, astfel, un strat dublu electric in jurul fiecarei particule. Stratul de lichid ce inconjoara particula consta din doua parti: o zona interioara, numita strat Stern, unde ionii sunt puternic legati si o zona exterioara, difuza, in care ionii sunt mai putin ferm atasati. In stratul difuz exista o limita imaginara pana la care ionii din jurul particulei si particula formeaza o entitate stabila. Cand o particula se misca, ionii din interiorul acestei limite se misca o data cu ea. Orice ioni dincolo de limita imaginara nu se deplaseaza cu particula. Aceasta limita este denumita suprafata de forfecare hidrodinamica sau plan de alunecare.
      Potentialul care exista la aceasta limita este cunoscut ca potential zeta. Limita de separatie intre probele stabile si cele instabile este trasata, in general, fie la +30 mV, fie la -30 mV. Particulele care au potentialul zeta mai pozitiv decat +30 mV sau mai negativ decat -30 mV sunt, in mod obisnuit, considerate stabile.

- Masuratorile pentru determinarea masei moleculare

      Instrumentele Zetasizer Nano efectueaza masuratori ale masei moleculare, utilizand un procedeu numit Static Light Scattering (SLS).

      Static Light Scattering este o tehnica neinvaziva, folosita pentru caracterizarea moleclelor in solutie. Intr-un mod similar tehnicii "Dynamic light scattering", particulele dintr-o proba sunt iluminate de o sursa de lumina cum ar fi laserul si acestea imprastie lumina in toate directiile. Dar, in loc sa masoare fluctatiile in timp ale intensitatii luminii imprastiate, "Static light scattering" se foloseste de intensitatea medie intr-un interval de timp a luminii imprastiate. Pornind de la aceasta, putem determina Masa Moleculara (MWt) si al II-lea coeficient virial (A2).
      Al II-lea coeficient virial este o proprietate care descrie forta de interactie dintre particule si solvent sau mediul de dispersie corespunzator.
- Pentru probele in care care A2>0, particulele "plac" solventul mai mult decat pe ele insele si vor tinde sa ramana ca o solutie stabila.
- Cand A2<0, particulele "se plac" pe ele mai mult decat solventul si, ca urmare, pot agrega.
- Cand A2=0, forta de interactiune particula-solvent este echivalenta cu forta de interactiune molecula-molecula - solventul poate fi, in acest caz, descris ca fiind un solvent teta.